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快速可靠的上浮研究方法-Turbiscan多重光散射仪

2021-09-06

许多工业产品(例如饮料、糖浆、化妆品乳霜、润滑油)在储存过程中,都会出现上浮不稳定现象现象,对最终使用性能产生影响。配方开发者需要限制液滴上浮速度,提高产品货架期。本文展示如何🍸使用 turbiscan 技术以定量方法,迅速评估配方的上浮稳🌸定性。此外,为了充分了解上浮机理,我们进行了更加详细的计算。

 

上浮的定义

上浮是由于分散相和连续相之间存在密度差,分散在液相中的液体粒子(液滴)随着时间逐渐向容器顶部移动的ꦗ现象,主要出现在水包油乳液中。

 

上浮速度可以利用Stokes定律来量化:

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𝑣 : 颗粒沉降速度

𝑔 : 重力加速度

d: 颗粒直径 (球形)

η: 液体的动力学粘度

∆𝜌𝑝: 颗粒和连续相之间的密度差

分析斯托克斯沉降方程,为限制沉降提供了一些思路: 增加连续相粘度,减小密度差或通过减小平均粒径。

 

上浮的传统测试方法

目视观察仍然是评价稳定性上浮现象常ﷺ用的方法。该方法很简单,但可能很耗时,因为变化必须对肉眼可见。此外,上浮动力学的评价也不精确。为了克服上浮问题,科学家需要早期识别和量化,以应用策略,并及时评ܫ价稳定剂的效果。

 

Turbiscan仪器原理

基于静态多光散射(SMLS)的Turbiscan技术的工作原理是利用近红外光源照射样品,然后获取♉样品从底部到顶部整个高度的背散射(B🐼S)和透射(T)信号。

 

 

信号强度与粒子的浓度(φ)和大小(𝒅)有关,连续💧相折射率(𝒏𝒇)和分散相折射率(𝒏𝒑)为固定参数。B✤S和T的测量可以采用扫描方式进行,以提供稳定性和粒径测量。

 

仪器能监测物理不稳定性(絮凝、聚并、上浮、沉淀、相分离等等),不需要任何稀释,并符合IꦰSO TR130🔯97标准。

 

Turbiscan测量上浮

Turbiscan图谱记录了样品不稳定现象对应的光强变化清空。横坐标为ꦐ样品高度,图形的左侧代表样品的底部,右侧代表顶部。右侧时间刻度对应于每一次扫描的时间推移,次扫描为蓝色,最后一次扫描为红色。记录的背向散射信号设置为“参比模式”-∆BS。以次扫描为参照,从样品初始状态开始跟踪沉积变化。

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上图是用Turbiscan对样品进行了1天分析的一个例子。该图显示了样品不稳定现象的3个关键区域:

 

- 在样品的底部-图的左侧(1),背向散射信号随着时间的增加而降低,这意味着该区域液滴浓度꧂逐渐降低,澄清层会随着时间的推移而形成。

 

- 在样𒀰本的顶部图的右侧(3),背向散射信号随着时间的增加而增加,说明顶部的液滴浓度逐渐增加。随着时间的推移,顶部会形成一个上浮层。

 

- 在中心区域(2),测试期间Backscattering信号保持在同一水平🍃,说明失稳现象纯粹是迁移现象,在此情况下没有颗粒尺寸变化。即使在高浓度样品中发生粒子迁移,Turbiscan也可以在最初的几个小时内就可以清楚地识别♉出来,而肉眼可能需要几天或几周才能看到其变化。

 

更深入的理解上浮现象

 

随着上浮过程的推移,澄清和上浮的界限逐渐移动,强度也逐渐变化:

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所有这些参数都可以监测用来了解上浮过程。

- 上浮有多明显?

以A, B, C三个样本的沉积过程为例,顶部上浮区域的背散射信号-∆BꦆS随时间变化曲线和上浮厚度随时♒间变化曲线如下图所示:

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从∆BS随时间变化曲线可以得出顶部上浮区域A样品的浓度增加的更快,而C样品浓🍎度增加的较慢。从上浮厚度随时间变化曲线可以知道A样品的上浮厚度*高,而C样品的上浮厚度较低。

 

- 如何获得迁移速率和流体力学直径?

通过计算澄清区域的分层厚度可以得到粒子迁移速率,迁移速率就是分层厚度-时间曲线的斜率。

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样品A的上浮沉降速度比样品B和C更快。

通过Stokes定律可以计算上浮液滴的直径,即所谓的流体力学直径。

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结论

基于静态多光散射(MLS)的多重光扫描技术,可以在无稀释合机械应力的情况下研🅰究分散体系的上浮。与眼睛相比,稳定性检测更快(提高200倍)。该仪器不仅可以检测,而且可以定量地测定上浮程度,无论是使用TSI还是绘制详细的动力学图。🌼用户可以根据这些可靠的结果,在客观数据的基础上选择优化配方的策略。

 

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